阿司匹林合成工艺改进的立项书 本文关键词：阿司匹林，立项，合成，改进，工艺
阿司匹林合成工艺改进的立项书 本文简介：化药1221李楠楠2012项目五解热镇痛类药阿司匹林合成工艺改进立项书2013常州工程职业技术学院2013/11/5040504第二组目录
一、立项依据和目标1、目标化合物的基本资料2、国内外该产品的现状，水平及发展趋势3、市场供求及竞争情况4、研究目的及意义5、研究的技术目标及经济目标
二、项目的技术
阿司匹林合成工艺改进的立项书 本文内容：
化药
1221
李楠楠
2012项目五
解热镇痛类药阿司匹林合成工艺改进立项书
2013
常州工程职业技术学院
2013/11/5
040504
第二组
目录
一、立项依据和目标
1、目标化合物的基本资料
2、国内外该产品的现状
，水平
及发展趋势
3、市场供求及竞争情况
4、研究目的及意义
5、研究的技术目标及经济目标
二、项目的技术可行性
1、知识产权归属情况
2、具体工作流程，写清关键技术
三、项目研究已具备的基础和条件
1、现有的工作基础
2、实验室仪器设备条件
四、资金预算及投入周期
一、立项依据和目标
1、目标化合物的基本资料
产品名称
拼音：
Asipilin
英文名：Aspirin
2-
含C21H30BrNO4不得少于99.5%
熔点
135～140℃
溶解性
本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解
CAS号
50-78-2
市场售价
纯度>97%
18000-20000元/吨
纯度>99%
23000-25000元/吨
纯度>99.5%
25000-30000元/吨
鉴别
取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液一滴，
即显紫黄色。
取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟，放冷，加过量稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。
取本品0.4克，精密测定，加中性乙醇
产品纯度：97.2﹪，成色泛黑
生产成本
试剂名称
规格
包装
价格
水杨酸
AR
1kg
119.00
乙酸酐
AR
500ml
89.00
柠檬酸
AR
500g
13.00
对甲苯磺酸
AR
500g
69.00
原料价格表
n(水杨酸)：n（乙酸酐）：n（柠檬酸）=1:3:0.2,可知：若以生产1mol的阿司匹林，共需24元。相对于其他方法生产的成本而言，较为便宜。
若将柠檬酸改为苯甲酸，n(水杨酸)：n（乙酸酐）：n（对甲苯磺酸）=1:2:0.5.则若生产上述同样的产品量，预计至少需30元，生产成本有所增加。例如其他类型的催化剂所需的成本会更加高。因此，此法，试生产此类产品中，最经济划算的
三、
试剂及实验仪器
试剂：水杨酸、
乙酸酐、
柠檬酸
实验仪器：带有搅拌的回流脱水装置
（2）、实验方法：
反应瓶中加入反应物水杨酸、乙酸酐、催化剂柠檬酸，加热使反应开始，搅拌使其散热均匀，待反应结束，将反应混合物边搅拌边加入冷水中，冷至室温，析出产物乙酰水杨酸，抽滤，干燥、重结晶纯化。
原料配比：
水杨酸：酸酐（mol)=1：1-1:3
催化剂：
柠檬酸
水杨酸:柠檬酸（mol)=1:0.2-1:0.9
反应操作：水浴加热，70℃恒温下反应30分钟
后处理方法：加水(每1g理论产品加水20ml)
，冷却，抽滤得粗品
精制方法：乙醇—水按体积比1：1作混合重结晶溶剂
阿司匹林收率达91.0%
经实验研究结果表明：
柠檬酸是一种有机酸，是催化合成乙酰水杨酸的良好催化剂，以柠檬酸做催化剂代替浓硫酸，避免了硫酸的腐蚀性。
这使得生产设备不被氧化，催化剂用量少，反应时间短，反应条件温和，便于操作，污染少，产品易提纯，收率高。
三、项目研究已具备的基础和条件
旧工艺阿司匹林的合成是一个酰基化（O-酰化）反应，浓硫酸是典型的Lewis酸，乙酸酐在酸性条件下，形成稳定的中间体，增加了羰基碳离子的电正性，另外，由于浓硫酸的脱水性更有利于上述放应的进行。
浓硫酸传统方法所用的催化剂为浓硫酸，以水杨酸和乙酸酐为原料，浓硫酸为催化剂，进行O-酰化反应，水浴加热，冷却后析出晶体，加入冷水结晶后抽滤，烘干即得乙酰水杨酸，产率一般在60%左右，而浓硫酸具有强氧化性、脱水性，对设备的腐蚀性较大，对环境污染较重，不能回收利用，且易发生副反应而使产品色泽深，不利于提纯。
通过对硫酸、草酸、柠檬酸、磷酸氢盐、对甲苯磺酸、硫酸氢钠等
21种不同催化剂催化合成阿司匹林实验结果的分析比较发现，酸性催化剂催化时合成阿司匹林的收率高于碱性催化剂催化，在最优条件下，酸性催化剂催化通常能达到
90%的收率，而碱性催化剂催化通常在
80%左右；膨润土负载型固体酸，负载型杂多酸具有较高的实际应用价值，在最优条件下能达到
95%左右的收率；采用超声、微波等强化手段能明显加快反应速度，在通常情况下1
min即能完成反应。
四、资金预算及投入周期
制得1kg的阿司匹林需投入资金119元，投入周期为5个工作日。
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